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檢測中用到的檢測的方法
提到檢測就一定涉及到檢測的方法,檢測的方法有很多,物理法是常用的方法之一,而物理法又包括光譜法和色譜法兩大類。我們和大家一起看一下光譜法.
原子發(fā)射光譜法(AAS)原子吸收光譜法是20世紀50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法,它與主要用于無機元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。原子吸收光譜法是基于氣態(tài)和基態(tài)原子核外層電子對共振發(fā)射線的吸收進行元素定量的分析方法。原子發(fā)射光譜法操作簡單、分析迅速,具有較高的選擇性和靈敏度,其所需試劑較少,微量分析的準確度高。該方法應(yīng)用原子發(fā)射儀進行檢測,可實現(xiàn)對食品中金屬元素的定性及半定量檢測。在實踐中,原子發(fā)射光譜法常與離子發(fā)射技術(shù)聯(lián)合使用,并能取得滿意結(jié)果?;鹧嬖游辗ǖ淖畹蜋z出限可達到mg/L,而石墨爐原子吸收法的最低檢出限可達到ug/L,甚至更低。因此,原子吸收光譜法適用于微量和痕量的金屬與類金屬元素的定量分析?,F(xiàn)在由于計算機技術(shù)、化學(xué)計量學(xué)的發(fā)展和多種新型元器件的出現(xiàn),使原子吸收光譜儀的精密度、準確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節(jié)約了分析時間。現(xiàn)在已研制出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯(lián)用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域。其不足之處在于,原子吸收光譜法一般采用單元素空心陰極燈作銳線光源,分析一種元素就必須要選用該元素對應(yīng)的空心陰極燈,因此不適用與多元素同時測定;同時,對于高熔點、形成氧化物、形成復(fù)合物或形成碳化物后難以原子化的元素的分析靈敏度低。
原子熒光光譜法(AFS)原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度,以此來測定待測元素含量的方法。原子熒光光譜法雖是一種發(fā)射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關(guān),兼有原子發(fā)射和原子吸收兩種分析方法的優(yōu)點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發(fā)射譜線簡單,靈敏度高于原子吸收光譜法,線性范圍較寬、干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。不足之處在于,該方法在應(yīng)用過程中會出現(xiàn)散射光干擾等問題,在復(fù)雜試樣、高含量樣品的測量中容易出現(xiàn)問題。國家標準中,原子熒光光譜法主要用于水中汞含量、食品中錫含量、乳制品中硒含量的檢測。在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標準中已將原子熒光光譜法定為第一法。有研究利用該方法對茶葉中的金屬鎘含量進行檢測,結(jié)果發(fā)現(xiàn)原子熒光光譜法對鎘的檢測限為10.8pg/mL。是常用的檢測的方法之一
檢測的方法不同用到的儀器可能不同
X射線熒光光譜法X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態(tài)多樣性及測定時的非破壞性等特點?,F(xiàn)階段,該方法主要用于污水中金屬元素的檢測、儀器無損探視及金屬無損檢測之中。利用X射線熒光光譜法不僅可以對金屬元素進行檢測,還能對非金屬元素進行檢測。應(yīng)用X射線熒光光譜法對茶葉中的金屬元素進行檢測,通過調(diào)整軟件參數(shù)可有效避免基體效應(yīng)、譜線重疊的干擾,因而可以獲得較好的檢測效果。
紫外-可見分光光度法(UV)紫外-可見分光光度法一般是指顯色劑和重金屬發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)后,生成了有某種特定顏色的分子團,一般溶液的顏色深淺與濃度大小成正比,在特定的波長下來進行比色檢測。其優(yōu)點是,操作簡單、準確度高、重現(xiàn)性好,應(yīng)用很廣。應(yīng)用范圍包括:定量分析、定性和結(jié)構(gòu)分析、反應(yīng)動力學(xué)研究、研究溶液平衡等。目前應(yīng)用最廣泛的測試手段是加入顯色劑與待測物絡(luò)合形成在紫外和可見光區(qū)有吸收的螯合物來進行光度測定。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法是指反應(yīng)氣被高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫加熱電離,根據(jù)元素所發(fā)出的特定特征譜線來進行測定,譜線強度會與金屬含量成正比。ICP-OES法具有檢出限低,干擾小,可同時或順序測定多種元素,幾乎可以完全消除物理化學(xué)干擾和可校正的光譜干擾,能對高溫金屬元素進行快速分析,是目前光譜分析中研究最為深入和應(yīng)用最為廣泛有效的等離子分析技術(shù)。然而該方法的靈敏度還不夠高,其不能滿足一些試樣的檢出限要求,對中低溫度元素的靈敏度要低于原子吸收光譜,如堿金屬等;霧化器效率較低;需要大量的氬氣來保護石英矩管,防止其被高溫?zé)龤?,因此造成運行成本較高。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)是將電感耦合等離子體和質(zhì)譜進行聯(lián)用,電感藕合等離子體將樣品汽化待測元素從中分離出來然后質(zhì)譜進行測定。由作為離子源ICP焰炬,接口裝置和作為檢測器的質(zhì)譜儀三部分組成。ICP-MS法擁有諸多優(yōu)點:試樣在常溫下引入;氣體的溫度很高使試樣完全蒸發(fā)和解離;試樣原子離子化的百分比很高;產(chǎn)生的重要是一價離子;離子能量分散小;外部離子源,即離子并不處在真空中;離子源處于低電位,可配用簡單的質(zhì)量分析器;測試譜圖與常規(guī)的ICP光學(xué)光譜相比要簡單許多,僅由元素的同位素峰組成。因此,ICP-MS分析試樣能夠得到很低的檢出限、高選擇性及相當(dāng)好的精密度和準確度,非常適合多元素的同時測定分析。但分析法價格昂貴,易受污染。
接下來我們還會繼續(xù)和大家學(xué)習(xí)檢測的方法,如果您有問題歡迎咨詢博銳檢測。
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